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硫酸乙烯酯的清潔制備系統(tǒng)的制作方法

588   編輯:中冶有色網(wǎng)   來源:重慶敏恒科技有限公司  
2023-10-19 16:13:10
1.本實用新型涉及硫酸乙烯酯制備技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種硫酸乙烯酯的清潔制備系統(tǒng)。 背景技術(shù): 2.硫酸乙烯酯(dtd)純品為白色晶體或結(jié)晶性粉末,是一種sei成膜添加劑,也可用于有機合成的羥乙基化試劑合成藥物中間體,還可以用于合成明膠硬化用的某種雜環(huán)化合物、抗高血壓藥品以及新型雙表面活性劑的原料,具有廣泛的市場價值和應(yīng)用前景。 3.目前,硫酸乙烯酯的合成主要有以下幾種方法: 4.一、?;ǎ阂砸叶紴樵希c硫酰氯或硫酰氟直接?;磻?yīng)生成環(huán)狀硫酸酯。該方法的原料廉價易得,但反應(yīng)收率低,原料硫酰氯或硫酰氟是?;?,腐蝕性較強,對生產(chǎn)設(shè)備和操作人員的資質(zhì)要求比較高,且反應(yīng)三廢對環(huán)境污染大,不適合工業(yè)化生產(chǎn)。 5.二、取代法:二溴乙烷和硫酸銀反應(yīng)制得,該方法文獻報道收率僅為23%,原料需要用到貴金屬銀鹽,成本昂貴,且重金屬鹽三廢對環(huán)境危害大。 6.三、加成法:加成法合成硫酸乙烯酯有兩條路線,路線一是以環(huán)氧乙烷和三氧化硫為原料,氧化銅等金屬氧化物為催化劑,催化加成反應(yīng)生成環(huán)狀硫酸乙烯酯;路線二是以乙烯和三氧化硫在氧化碘苯作用下發(fā)生氧化加成反應(yīng)生成硫酸乙烯酯。其中路線一的反應(yīng)需要在密閉無水環(huán)境下進行,反應(yīng)放出大量的熱,容易劇烈反應(yīng),發(fā)生炭化或爆炸的風險,該反應(yīng)一直難以實現(xiàn)工業(yè)化。路線二使用的氧化碘本試劑價格昂貴,生產(chǎn)條件要求較高,從工藝可行性及成本考慮均很難被采用。 7.四、二氧六環(huán)合成法:在惰性氣體保護條件下,三氧化硫與二氧六環(huán)反應(yīng)得到硫酸乙烯酯粗品,減壓升華提純得到產(chǎn)品。該路線專利報道收率為75%,路線使用的原料廉價易得,缺點是三氧化硫為高危強腐蝕性物質(zhì),且報道的提純方法升華法不適合工業(yè)化生產(chǎn)。 8.五、氧化法:起始原料為乙二醇,與二氯亞砜發(fā)生反應(yīng)生成中間體亞硫酸乙烯酯,中間體亞硫酸乙烯酯經(jīng)氧化劑氧化生成產(chǎn)物硫酸乙烯酯,該方法目前已公開路線較多,主要有以下5條反應(yīng)路線:路線一以次氯酸鈉為氧化劑,在三氯化釕水溶液催化下得到硫酸乙烯酯;路線二以高碘酸鈉為氧化劑,在三氯化釕水溶液催化下得到硫酸乙烯酯;路線三是以雙氧水和濃硫酸得到的過氧硫酸來氧化得到硫酸乙烯酯;路線四是以高錳酸鉀為氧化劑氧化得到硫酸乙烯酯;路線五是以過硫酸鉀為氧化劑氧化得到硫酸乙烯酯。 9.在以上的五種硫酸乙烯酯合成方法中,工業(yè)上最為常用的是以次氯酸鈉為氧化劑,在催化劑三氯化釕等催化下氧化得到硫
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