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即時(shí)分離的碳酸亞乙烯酯合成方法與流程

893   編輯:中冶有色網(wǎng)   來(lái)源:山東惟普控股有限公司  
2023-11-01 11:30:09
1.本發(fā)明涉及鋰電池添加劑領(lǐng)域,更具體涉及一種即時(shí)分離的碳酸亞乙烯酯合成方法。 背景技術(shù): 2.碳酸亞乙烯酯(vinylene carbonate),簡(jiǎn)稱為vc,可以在電極表面形成穩(wěn)定的sei膜,從而有效抑制溶劑分子的共插反應(yīng),能顯著提升鋰電池的充放電性能和循環(huán)壽命,是一種非常重要的鋰電池成膜添加劑。碳酸亞乙烯酯在夏季常溫條件下為無(wú)色透明液體,無(wú)特殊氣味,常壓下沸點(diǎn)為162℃,熔點(diǎn)19-22℃。 3.目前碳酸亞乙烯酯的合成方法主要有兩種: 4.第一種是將氯代碳酸乙烯酯(cec)溶液和堿(包括有機(jī)胺)/縛酸劑混合,在一定溫度條件和溶劑條件下發(fā)生消去反應(yīng),得到碳酸亞乙烯酯、副產(chǎn)鹽和溶劑的混合物,然后通過(guò)過(guò)濾的方式除去副產(chǎn)鹽,最后通過(guò)精餾結(jié)晶的方式得到碳酸亞乙烯酯純品。合成原理如圖1所示。該方法的缺點(diǎn)在于反應(yīng)體系中有大量有機(jī)胺和有機(jī)胺鹽酸鹽存在,有機(jī)胺及其鹽酸鹽會(huì)加速碳酸亞乙烯酯的分解,導(dǎo)致反應(yīng)收率較低,僅為40~50%,且三廢較多,不利于環(huán)境保護(hù)。更重要的是,反應(yīng)液是固液混合物,且固含量在35%~50%之間,轉(zhuǎn)料過(guò)程易堵塞管道,不利于連續(xù)化生產(chǎn)。其中cn 113979988 a公開(kāi)了一種在在負(fù)壓條件下在向反應(yīng)釜中滴加高沸點(diǎn)的有機(jī)胺,邊反應(yīng)邊采出碳酸亞乙烯酯的方法,采出的粗品碳酸亞乙烯酯純度較高。但該方法的問(wèn)題在于該反應(yīng)蒸餾體系的溫度較高,vc分解速率加快,反應(yīng)收率并不會(huì)有太大的提升,且反應(yīng)后期反應(yīng)液粘度較大,固含量>60%,物料轉(zhuǎn)出困難,工業(yè)化生產(chǎn)難度較大。 5.第二種是氯代碳酸乙烯酯(cec)在催化劑條件下高溫脫去氯化氫生成vc,該方法需要的溫度高于200℃,高溫條件下vc易分解聚合,收率低且副產(chǎn)物多,不適用于大規(guī)模工業(yè)化生成。 6.針對(duì)上述兩種碳酸亞乙烯酯的合成方法存在的問(wèn)題和缺陷,因而碳酸亞乙烯酯的合成方法還需要進(jìn)一步的改進(jìn)和發(fā)展。 技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素: 7.本發(fā)明提供一種即時(shí)分離的碳酸亞乙烯酯合成方法,具體技術(shù)方案如下: 8.一種即時(shí)分離的碳酸亞乙烯酯合成方法,包括以下步驟: 9.向氯代碳酸乙烯酯溶液中滴加有機(jī)胺,滴加過(guò)程中,反應(yīng)產(chǎn)生固體后隨即進(jìn)行固液分離,并將分離后的液體返回至原液中繼續(xù)與滴加的有機(jī)胺反應(yīng),循環(huán)往復(fù),直至氯代碳酸乙烯酯被完全消耗,利用剩余反應(yīng)液制備高純碳酸亞乙烯酯; 10.進(jìn)一步地,向氯代碳酸乙烯酯中滴加有機(jī)胺前向氯代碳酸乙烯酯
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