本實(shí)用新型公開(kāi)了一種適用于實(shí)驗(yàn)室用測(cè)試軟膠粘劑吸水率的固化模具,包括固化用的聚四氟乙烯模塊和與聚四氟乙烯模塊配合使用的取樣簽,聚四氟乙烯模塊上表面設(shè)有用于盛裝軟膠粘劑的固化槽,所述取樣簽一頭設(shè)有與固化槽配合的勺頭。本實(shí)用新型通過(guò)設(shè)帶固化槽的聚四氟乙烯模塊和取樣簽,給軟膠粘劑提供了固化空腔,且整體材質(zhì)為聚四氟乙烯,具有優(yōu)良的化學(xué)穩(wěn)定性、耐腐蝕性、密封性、高潤(rùn)滑不粘性、電絕緣性和良好的抗老化耐力,通過(guò)取樣簽,方便取放軟膠粘劑塊,使用方便,結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,制作成本低。
本實(shí)用新型屬于電站在線化學(xué)儀表信號(hào)處理技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種鈉表狀態(tài)監(jiān)測(cè)裝置;包括:進(jìn)樣閥由下至上依次連接有旁排閥、流量計(jì)和標(biāo)定閥;所述標(biāo)定閥與擴(kuò)散管連接,并設(shè)置在堿化試劑瓶?jī)?nèi);堿化試劑瓶連接測(cè)量杯;測(cè)量杯連接變送器,所述變送器還連接有空氣泵和溢流杯;所述溢流杯、測(cè)量杯均與集水槽分別連接;所述旁排閥與溢流杯連接。本實(shí)用新型用于解決鈉表在現(xiàn)場(chǎng)使用中因補(bǔ)給水制備系統(tǒng)的啟停狀態(tài)改變頻繁觸發(fā)無(wú)用的超量程報(bào)警信息的技術(shù)問(wèn)題。
本發(fā)明屬于電站在線化學(xué)儀表信號(hào)處理技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種鈉表狀態(tài)監(jiān)測(cè)裝置及其運(yùn)行方法;包括:進(jìn)樣閥由下至上依次連接有旁排閥、流量計(jì)和標(biāo)定閥;所述標(biāo)定閥與擴(kuò)散管連接,并設(shè)置在堿化試劑瓶?jī)?nèi);堿化試劑瓶連接測(cè)量杯;測(cè)量杯連接變送器,所述變送器還連接有空氣泵和溢流杯;所述溢流杯、測(cè)量杯均與集水槽分別連接;所述旁排閥與溢流杯連接。本發(fā)明用于解決鈉表在現(xiàn)場(chǎng)使用中因補(bǔ)給水制備系統(tǒng)的啟停狀態(tài)改變頻繁觸發(fā)無(wú)用的超量程報(bào)警信息的技術(shù)問(wèn)題。
本發(fā)明公開(kāi)一種綜合監(jiān)測(cè)海水入侵砂巖含水層方法,是將電阻率法(高密度電法或并行電法)與電阻率測(cè)井、探地雷達(dá)法或地震反射法、水文地球化學(xué)方法、取樣測(cè)試等綜合起來(lái)監(jiān)測(cè)海水入侵,本發(fā)明解決了電阻率法定位不準(zhǔn)和單純水化學(xué)法成本高的問(wèn)題;同時(shí),海水入侵定位更加準(zhǔn)確,可靠。
本說(shuō)明書(shū)實(shí)施例提供一種食用菌品質(zhì)監(jiān)測(cè)方法,該方法包括:基于成分檢測(cè)模塊檢測(cè)待測(cè)食用菌的成分質(zhì)量,成分質(zhì)量包括重金屬含量、農(nóng)藥殘留量和有害化學(xué)品殘留量中的至少一種;基于外形檢測(cè)模塊檢測(cè)待測(cè)食用菌的外形質(zhì)量,外形質(zhì)量包括尺寸、顏色、完整度、雜質(zhì)含量、腐敗程度中的至少一種;以及基于待測(cè)食用菌的成分質(zhì)量、外形質(zhì)量,確定合格食用菌。
本發(fā)明公開(kāi)了一種測(cè)定銀杏葉提取物中萜類內(nèi)酯含量的方法,屬于化學(xué)檢測(cè)領(lǐng)域,旨在提供一種重現(xiàn)性好、干擾因素少、方便快捷的測(cè)定銀杏葉中萜類內(nèi)酯含量的HPLC?ELSD內(nèi)標(biāo)檢測(cè)方法。該方法采用吡蟲(chóng)啉作為內(nèi)標(biāo)物,并采用HPLC?ELSD法測(cè)定萜類內(nèi)酯中各組分并計(jì)算其含量。本發(fā)明可代替藥典中測(cè)定銀杏葉或銀杏葉提取物中萜類內(nèi)酯的檢測(cè)方法。
本實(shí)用新型公開(kāi)了一種石油井監(jiān)測(cè)報(bào)警裝置,包括圓盤(pán)、檢測(cè)桿、觸碰按鈕、金屬觸片、中通腔和電化學(xué)傳感器,所述圓盤(pán)的下方安裝有檢測(cè)桿,所述圓盤(pán)的一側(cè)外壁上通過(guò)安裝架安裝有警報(bào)燈,所述金屬觸片安裝在檢測(cè)桿的一側(cè)外壁上,所述觸碰按鈕穿過(guò)金屬觸片安裝在檢測(cè)桿的一側(cè)外壁上,所述檢測(cè)桿的外部滑動(dòng)安裝有滑動(dòng)件,所述檢測(cè)桿中部位置設(shè)置有中通腔,所述檢測(cè)桿的內(nèi)部安裝有連通器,所述檢測(cè)桿內(nèi)部靠近氣體吸入口的位置安裝有電化學(xué)傳感器。本實(shí)用新型安裝有漂浮片,油液面上升時(shí),會(huì)導(dǎo)致漂浮片也上升,從而觸碰到觸碰按鈕,使警報(bào)燈報(bào)警,從而可提醒人們油液面升高,進(jìn)行一定的處理,從而保障了油井的安全。
本發(fā)明涉及分析化學(xué)領(lǐng)域,特別涉及過(guò)敏性鼻炎顆粒有效成分的測(cè)定方法。該測(cè)定方法包括如下步驟:取過(guò)敏性鼻炎顆粒與醇類溶劑混合、提取,獲得供試品溶液;經(jīng)多波長(zhǎng)高效液相色譜獲得過(guò)敏性鼻炎顆粒中牛蒡苷、甘草酸、綠原酸、甘草苷、迷迭香酸、五味子醇甲、胡薄荷酮7個(gè)有效成分的含量。本發(fā)明提供的HPLC同時(shí)測(cè)定過(guò)敏性鼻炎顆粒中7種指標(biāo)成分的方法簡(jiǎn)便可行、重復(fù)性好、靈敏度高,對(duì)過(guò)敏性鼻炎顆粒的質(zhì)量控制提供了依據(jù)。
本發(fā)明是一種測(cè)定硫鐵礦中二氧化碳含量的方法,屬于化學(xué)分析測(cè)定領(lǐng)域,主要步驟為:將試樣與含有3%硫酸銅的磷酸溶液反應(yīng),釋放出來(lái)二氧化碳?xì)怏w,通過(guò)稀酸溶液的驅(qū)排,將氣體聚集在量氣管中,在吸收器中,用40%氫氧化鉀溶液吸收其中的二氧化碳?xì)怏w,測(cè)量吸收前后的氣體體積差,利用同樣條件下得到的校正系數(shù),可計(jì)算出二氧化碳的含量。本發(fā)明方法用氣量法來(lái)測(cè)定,本發(fā)明裝置可以保證氣體密閉操作,則實(shí)現(xiàn)測(cè)量范圍大,耗時(shí)少,數(shù)據(jù)精確的測(cè)量技術(shù)效果。本發(fā)明還公開(kāi)了一種測(cè)定硫鐵礦中二氧化碳含量的裝置,其氣密性好,結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,操作方便。
本發(fā)明涉及一種核電廠核級(jí)大宗試劑測(cè)量領(lǐng)域,具體涉及一種強(qiáng)堿性試劑中痕量陰離子的測(cè)量裝置和測(cè)量方法。一種強(qiáng)堿性試劑中痕量陰離子的測(cè)量裝置,該裝置包括抑制器控制單元、進(jìn)樣單元、抑制單元、樣品瓶,抑制器控制單元連接于抑制單元的數(shù)據(jù)接口;樣品瓶連接于進(jìn)樣單元的柱塞泵泵頭入口端,進(jìn)樣單元的柱塞泵泵頭出口端連接于抑制單元的樣品入口;抑制單元的樣品出口連接處理后樣品密封收集瓶。該裝置及方法解決了核電站核級(jí)大宗試劑的痕量陰離子檢測(cè)下限高于控制限等問(wèn)題,消除了存在于核電站中一回路和二回路加入試劑不純導(dǎo)致水化學(xué)控制失控的風(fēng)險(xiǎn)。
本發(fā)明涉及分析化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域,特別涉及一種同時(shí)測(cè)定保健食品中氨基葡萄糖和硫酸軟骨素的方法。本發(fā)明采用蒸發(fā)光散射檢測(cè)器提高了氨基葡萄糖和硫酸軟骨素的靈敏度,采用酰胺色譜柱保留時(shí)間適中,分離度好,且各色譜峰分離較好,基線平穩(wěn),峰型好,重復(fù)性較好,該方法具有良好的線性關(guān)系、精密度、穩(wěn)定性、回收率,能夠準(zhǔn)確的同時(shí)測(cè)定保健食品中氨基葡萄糖和硫酸軟骨素的含量,適用于保健食品中氨基葡萄糖和硫酸軟骨素的測(cè)定,也適用于基葡萄糖或硫酸軟骨素原料的測(cè)定。
本實(shí)用新型公開(kāi)了一種化工檢驗(yàn)用旋轉(zhuǎn)式取料裝置,包括筒體和插頭,所述轉(zhuǎn)桿的下端連接有進(jìn)料裝置。將筒體插入到化學(xué)原料內(nèi),根據(jù)刻度線,了解插入的深度,插頭則便于插入,插入到位置以后,轉(zhuǎn)動(dòng)旋桿,旋桿帶動(dòng)轉(zhuǎn)桿,從而通過(guò)連桿帶動(dòng)擋板,擋板從進(jìn)料孔處移開(kāi),這樣原料就會(huì)進(jìn)入到筒體內(nèi),多次轉(zhuǎn)動(dòng)旋桿,轉(zhuǎn)動(dòng)半圈,然后回位,回位彈簧保證旋桿的位置,這樣原料被收集,收集以后上提推板,將其抽出,出料彈簧頂緊旋桿,旋桿通過(guò)轉(zhuǎn)桿拉動(dòng)插頭,從而擠緊筒體,拉出以后,下移旋桿,旋桿克服出料彈簧的彈力,通過(guò)轉(zhuǎn)桿將插頭頂開(kāi),收集的原料則從導(dǎo)向柱上滑出筒體,這樣插入時(shí),擋板擋住進(jìn)料孔,保證取料的質(zhì)量,提高了測(cè)量結(jié)果。
本發(fā)明公開(kāi)了一種復(fù)方益母顆粒的檢測(cè)方法,包括以下步驟:步驟一,供試品溶液的制備,取復(fù)方益母顆粒樣品經(jīng)研細(xì)、提取、除雜,制得供試品溶液;步驟二,吸取供試品溶液,注入超高效液相色譜?三重四級(jí)桿質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行測(cè)定。本發(fā)明所述的方法在測(cè)定復(fù)方益母顆粒中8種主要化學(xué)成分時(shí),在測(cè)定的質(zhì)量濃度范圍內(nèi)均具有良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)均大于0.99,平均回收率(n=6)范圍是97.85~101.18%,RSD值范圍是2.08~3.19%。此方法可以快速測(cè)定復(fù)方益母顆粒中8種主要化學(xué)成分的含量,其對(duì)于進(jìn)一步完善復(fù)方益母顆粒的質(zhì)量控制具有重要的意義。
本發(fā)明公開(kāi)了一種用氣相色譜法檢測(cè)對(duì)氟苯腈中異構(gòu)體雜質(zhì)的方法,屬于化學(xué)檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域,采用氣相色譜法檢測(cè)對(duì)氟苯腈中其同分異構(gòu)體,鄰氟苯腈和間氟苯腈,儀器為氣相色譜儀Agilent 7890A,檢測(cè)器為FID檢測(cè)器,色譜柱采用DB?WAX柱,載氣為N2,流速為4.0mL/min,分流比為2:1,進(jìn)樣口溫度為220℃,檢測(cè)器(FID)溫度為280℃,直接進(jìn)樣,進(jìn)樣體積為0.5μL,可以有效分離對(duì)氟苯腈,鄰氟苯腈,間氟苯腈并能定量檢測(cè)其異構(gòu)體含量,且與對(duì)氟甲苯、對(duì)氟苯甲醛、對(duì)氟氯芐、對(duì)氟二氯芐、對(duì)氟苯甲醇、對(duì)氟苯甲酸等對(duì)氟苯腈中的其他雜質(zhì)也能達(dá)到良好分離,本發(fā)明方法操作簡(jiǎn)便,專屬性強(qiáng),靈敏度、準(zhǔn)確度高,線性、耐用性良好,可以有效地控制對(duì)氟苯腈產(chǎn)品的質(zhì)量,主要應(yīng)用于對(duì)氟苯腈中異構(gòu)體雜質(zhì)的檢測(cè)。
本發(fā)明公開(kāi)了一種復(fù)方南星止痛膏的檢測(cè)方法,其特征在于,包括如下步驟:取復(fù)方南星止痛膏供試品和對(duì)照品進(jìn)行檢測(cè),該檢測(cè)的色譜條件為:采用C18色譜柱,以甲醇為流動(dòng)相A、酸水溶液為流動(dòng)相B,梯度洗脫程序?yàn)椋?~20min,10%~25%A;20~60min,25%~55%A;60~75min,55%~65%A;75~80min,65%~100%A;流速為0.8~1.2mL/min;柱溫為25~40℃;檢測(cè)波長(zhǎng)210~300nm。本發(fā)明檢測(cè)方法能夠準(zhǔn)確獲得復(fù)方南星止痛膏的成分信息,或成分及其含量信息。而且本發(fā)明運(yùn)用UPLC?Q?TOF?MS/MS技術(shù),對(duì)復(fù)方南星止痛膏的化學(xué)成分進(jìn)行了全面系統(tǒng)地解析,為復(fù)方南星止痛膏的質(zhì)量控制和藥效物質(zhì)基礎(chǔ)的深入研究提供了理論依據(jù)。
本發(fā)明公開(kāi)了一種益心舒片皂苷類成分的指紋圖譜檢測(cè)方法,該方法采用以下方法建立益心舒片皂苷類成分的標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜:采用高效液相色譜法,色譜柱:Waters?C18或者kromasil?C18,4.6?mm×250?mm,5μm,以乙腈為流動(dòng)相A,以水為流動(dòng)相B;梯度洗脫,0~65min,20%A~65%A;流速0.9~1.2mL?min?1,柱溫20~30℃;蒸發(fā)光散射檢測(cè)器條件:蒸發(fā)溫度100~110℃,載氣N2,載氣流速2.0~3.0mL?min?1,進(jìn)樣量10μL;理論板數(shù)按人參皂苷Rb1計(jì)算不低于5000。本發(fā)明建立了益心舒片的皂苷類成分的HPLC?ELSD指紋圖譜,以人參中的化學(xué)成分為主要目標(biāo),并通過(guò)對(duì)照品比對(duì)及HPLC?Q?TOF?MS對(duì)主要共有峰進(jìn)行指認(rèn),以全面反映產(chǎn)品信息,更好的控制產(chǎn)品的質(zhì)量,保證臨床療效。
本發(fā)明公開(kāi)了一種檢測(cè)玉女煎指紋圖譜的方法,其特征在于,取玉女煎供試品溶液進(jìn)行HPLC檢測(cè),HPLC檢測(cè)的色譜條件包括:采用C18色譜柱,以甲醇為流動(dòng)相A,含有0.1%濃度的磷酸水溶液為流動(dòng)相B,所述HPLC檢測(cè)的色譜條件中的洗脫為梯度洗脫,該梯度洗脫程序?yàn)椋?~10min,流動(dòng)相為3%~10%A;10~40min,流動(dòng)相為10%~55%A;40~45min,流動(dòng)相為55%~90%A;45~50min,流動(dòng)相為90%~95%A。利用本發(fā)明方法對(duì)所含化學(xué)成分的種類與數(shù)量進(jìn)行全面的檢測(cè),據(jù)此建立玉女煎指紋圖譜,能全面地反映其中所含化學(xué)成分的種類與數(shù)量,進(jìn)而對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量進(jìn)行整體描述和評(píng)價(jià)。
本發(fā)明公開(kāi)了一種檢測(cè)九味熄風(fēng)顆粒的方法,該方法包括:取九味熄風(fēng)顆粒制得的供試品進(jìn)行HPLC檢測(cè),HPLC檢測(cè)的色譜條件包括:采用C18色譜柱,以乙腈為流動(dòng)相A,含有0.1%濃度的磷酸水溶液為流動(dòng)相B,所述HPLC檢測(cè)的色譜條件中的洗脫為梯度洗脫,該梯度洗脫程序?yàn)椋?~10min,流動(dòng)相為2%~10%A,10~20min,流動(dòng)相為10%~15%A,20~30min,流動(dòng)相為15%~25%A,30~40min,流動(dòng)相為25%~35%A,40~55min,流動(dòng)相為35%~90%A,55~65min,流動(dòng)相為90%A。利用本發(fā)明方法對(duì)所含化學(xué)成分進(jìn)行全面的檢測(cè),據(jù)此建立九味熄風(fēng)顆粒指紋圖譜,能全面地反映其中所含化學(xué)成分,對(duì)制劑質(zhì)量進(jìn)行整體描述和評(píng)價(jià)。
本發(fā)明公開(kāi)了一種膽木注射液的質(zhì)量控制方法,以及膽木藥材及中間體的質(zhì)量控制方法。通過(guò)本發(fā)明獲得的是中藥不同個(gè)體的化學(xué)成分信息,用圖形或圖案方式表達(dá),進(jìn)行比對(duì)和分析,可實(shí)現(xiàn)對(duì)中藥未知物質(zhì)群整體的質(zhì)量控制,是實(shí)現(xiàn)多種成分整體相關(guān)質(zhì)量評(píng)價(jià)的關(guān)鍵技術(shù)。本發(fā)明可以準(zhǔn)確反應(yīng)該品種組分群體的特征圖譜,能全面反映中藥所含化學(xué)成分的種類與數(shù)量,進(jìn)而反映中藥材及其產(chǎn)品的質(zhì)量。
本發(fā)明公開(kāi)了一種檢測(cè)甘姜苓術(shù)湯指紋圖譜的方法,其特征在于,取甘姜苓術(shù)湯供試品溶液進(jìn)行HPLC檢測(cè),HPLC檢測(cè)的色譜條件包括:采用C18色譜柱,以乙腈為流動(dòng)相A,含有0.1%濃度的磷酸水溶液為流動(dòng)相B,所述HPLC檢測(cè)的色譜條件中的洗脫為梯度洗脫,該梯度洗脫程序?yàn)椋?~12min,流動(dòng)相為93%~73%A;12~34min,流動(dòng)相為73%~35%A;34~40min,流動(dòng)相為35%~30%A。利用本發(fā)明方法對(duì)所含化學(xué)成分的種類與數(shù)量進(jìn)行全面的檢測(cè),據(jù)此建立甘姜苓術(shù)湯物質(zhì)基準(zhǔn)指紋圖譜,能全面地反映其中所含化學(xué)成分的種類與數(shù)量,進(jìn)而對(duì)制劑質(zhì)量進(jìn)行整體描述和評(píng)價(jià)。
本發(fā)明公開(kāi)了一種益心舒片的指紋圖譜檢測(cè)方法,該方法采用以下方法建立益心舒片的標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜:采用高效液相色譜法,色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,色譜柱:Waters?C18、Syncronis?C18或者kromasil?C18(4.6mm×250?mm,5μm);以乙腈為流動(dòng)相A,以0.3~1.5%甲酸、醋酸或三氟乙酸為流動(dòng)相B,梯度洗脫,0~80min,5%A~90%A;流速為0.8~1.1mL/min;檢測(cè)波長(zhǎng)為250~290nm;柱溫為25~35℃,理論板數(shù)按五味子醇甲峰計(jì)算不低于5000。本發(fā)明建立了益心舒片的HPLC指紋圖譜,以丹參和五味子中的化學(xué)成分為主要目標(biāo),并通過(guò)對(duì)照品比對(duì)及HPLC?Q?TOF?MS對(duì)主要共有峰進(jìn)行指認(rèn),以全面反映產(chǎn)品信息,更好的控制產(chǎn)品的質(zhì)量,保證臨床療效。
本發(fā)明公開(kāi)了一種準(zhǔn)單晶硅片微缺陷的檢測(cè)方法,包括如下步驟:(1)手動(dòng)機(jī)械拋光:將待腐蝕的準(zhǔn)單晶硅片進(jìn)行手動(dòng)機(jī)械拋光,并用去離子水沖洗;(2)化學(xué)腐蝕拋光:將機(jī)械拋光清洗后硅片進(jìn)行化學(xué)腐蝕拋光,用去離子水進(jìn)行沖淋;(3)微缺陷的擇優(yōu)腐蝕:將化學(xué)腐蝕拋光后硅片進(jìn)行微缺陷的擇優(yōu)腐蝕,用去離子水進(jìn)行沖淋,烘箱內(nèi)干燥;(4)微缺陷觀察方法:將腐蝕后硅片進(jìn)行少數(shù)載流子壽命和鐵-硼對(duì)面掃描;結(jié)合金相顯微鏡觀察少數(shù)載流子壽命掃描顏色分布,對(duì)缺陷部位進(jìn)行精確定位,按缺陷類型進(jìn)行分類,定位將硅片切割成小片,做好標(biāo)記;有益效果:本發(fā)明的測(cè)試方法快速準(zhǔn)確,節(jié)能環(huán)保,無(wú)污染,實(shí)用性強(qiáng)。
本發(fā)明屬于化學(xué)制藥領(lǐng)域,涉及替諾福韋酯有關(guān)物質(zhì)及其制備方法和檢測(cè)方法。本發(fā)明公開(kāi)了一種如式Ⅲ所示的替諾福韋酯的雜質(zhì)以及其制備方法,此外,本發(fā)明還提供了該雜質(zhì)的檢測(cè)方法,對(duì)替諾福韋酯的含量分析和質(zhì)量控制具有重要作用。
本發(fā)明涉及化學(xué)分析技術(shù)領(lǐng)域,尤其涉及二對(duì)甲苯磺酸緣生替尼原料藥中二對(duì)甲苯磺酸緣生替尼的定量檢測(cè)方法。該方法將二對(duì)甲苯磺酸緣生替尼原料藥溶解,以甲醇水溶液為流動(dòng)相,以高效液相色譜檢測(cè)獲得色譜圖,根據(jù)色譜圖獲得二對(duì)甲苯磺酸緣生替尼原料藥中有效成分的含量。采用本發(fā)明提供的方法,二對(duì)甲苯磺酸緣生替尼標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)進(jìn)樣6次,主峰面積RSD為0.22%;流速在0.8ml/min~1.2ml/min之內(nèi)、柱溫在35℃~45℃之內(nèi)、流動(dòng)相中甲醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在72%~76%范圍內(nèi)皆可獲得良好的分離度。本發(fā)明提供的方法重復(fù)性RSD為0.96%,中間精密度RSD為1.23%,樣品線性及范圍回歸系數(shù)為r=0.9997。
本發(fā)明涉及分析化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域,尤其涉及二對(duì)甲苯磺酸緣生替尼原料藥中個(gè)有關(guān)物質(zhì)檢測(cè)方法。該方法將二對(duì)甲苯磺酸緣生替尼原料藥溶解,以甲醇為流動(dòng)相A,以乙酸銨的水溶液為流動(dòng)相B,以高效液相色譜檢測(cè)獲得色譜圖,根據(jù)色譜圖獲得二對(duì)甲苯磺酸緣生替尼原料藥中有關(guān)物質(zhì)的含量。采用本發(fā)明提供的方法,二對(duì)甲苯磺酸緣生替尼與最近的未知雜質(zhì)B的分離度為5.8,已知雜質(zhì)A與未知雜質(zhì)1的分離度為2.4。對(duì)雜質(zhì)A、B、C的檢出限為0.001%,對(duì)雜質(zhì)A、B的定量限為0.005%,對(duì)雜質(zhì)C的定量限是0.025%。6次測(cè)定的雜質(zhì)峰數(shù)目一致,雜質(zhì)之和的絕對(duì)偏差為0.02%,12次測(cè)定的雜質(zhì)峰數(shù)目一致,雜質(zhì)之和的絕對(duì)偏差為0.02%。
本發(fā)明屬于化學(xué)分析領(lǐng)域,尤其涉及一種成方制劑中蝦青素含量的檢測(cè)方法。本發(fā)明提供的方法包括以下步驟:a)、成方制劑待測(cè)樣品、丁基羥基茴香醚和乙酸乙酯混合,進(jìn)行過(guò)濾后,得到濾液;b)、采用色譜法檢測(cè)所述濾液中的蝦青素含量,得到濾液中蝦青素的含量;c)、根據(jù)所述濾液中蝦青素的含量,得到成方制劑待測(cè)樣品中蝦青素的含量。本發(fā)明以丁基羥基茴香醚和乙酸乙酯作為提取液,提高了提取液對(duì)成方制劑中蝦青素的提取效果,從而提高了蝦青素含量檢測(cè)的準(zhǔn)確度。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,采用本發(fā)明提供的方法對(duì)成方制劑中蝦青素的含量進(jìn)行檢測(cè)時(shí)的專屬性良好,重復(fù)性、穩(wěn)定性和回收率的RSD值均在2%以內(nèi)。
本發(fā)明涉及分析化學(xué)領(lǐng)域,特別涉及一種注射用活血通絡(luò)成分檢測(cè)方法。該檢測(cè)方法包括:取注射用活血通絡(luò)供試品溶液以及標(biāo)準(zhǔn)品溶液進(jìn)行UPLC檢測(cè),UPLC檢測(cè)的色譜條件為:采用C18色譜柱,以甲醇為流動(dòng)相A相、酸的水溶液為流動(dòng)相B相,梯度洗脫;根據(jù)UPLC檢測(cè)結(jié)果,獲得注射用活血通絡(luò)成分及其含量。本發(fā)明提供的檢測(cè)方法具有良好的精密度、線性關(guān)系、穩(wěn)定性、重復(fù)性,回收率高,耐用性良好;注射用活血通絡(luò)指紋圖譜的分離度、重現(xiàn)性均較好,信息全面,標(biāo)示出21個(gè)共有峰,各批次樣品相似度在0.95以上。本發(fā)明建立的注射用活血通絡(luò)中5種成分的含量測(cè)定及指紋圖譜研究方法為注射用活血通絡(luò)的質(zhì)量控制提供依據(jù)。
本發(fā)明涉及分析化學(xué)領(lǐng)域,特別涉及一種FKⅣ號(hào)顆粒成分檢測(cè)方法。該檢測(cè)方法包括:取FKⅣ號(hào)顆粒供試品溶液以及標(biāo)準(zhǔn)品溶液進(jìn)行HPLC檢測(cè),HPLC檢測(cè)的色譜條件為:以乙腈為流動(dòng)相A相、磷酸水溶液為流動(dòng)相B相,根據(jù)HPLC檢測(cè)結(jié)果,獲得FKⅣ號(hào)顆粒成分及其含量。本發(fā)明提供的檢測(cè)方法具有良好的精密度、線性關(guān)系、穩(wěn)定性、重復(fù)性,回收率高,耐用性良好,為FKⅣ號(hào)顆粒的質(zhì)量控制提供依據(jù)。
本發(fā)明涉及一種控制恩替卡韋及其中間體有關(guān)物質(zhì)和異構(gòu)體含量的檢測(cè)方法。屬于藥物化學(xué)分析技術(shù)領(lǐng)域。該方法是采用反相色譜法結(jié)合手性色譜法一起檢測(cè)分析;所述的反相色譜法是采用以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑的色譜柱,以水相為流動(dòng)相A,以乙腈為流動(dòng)相B;所述的手性色譜法是采用以三(3,5-二甲基苯基)-氨基甲酸酯直鏈為填充劑的手性色譜柱,以低級(jí)烷烴-低級(jí)醇為流動(dòng)相。本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn):恩替卡韋異構(gòu)體及其中間體異構(gòu)體的能夠有效分離,分離度大。從源頭控制恩替卡韋產(chǎn)品的質(zhì)量,且得到的恩替卡韋產(chǎn)品的手性純度高,產(chǎn)品穩(wěn)定。
本發(fā)明涉及分析化學(xué)領(lǐng)域,具體公開(kāi)了一種安立生坦有關(guān)物質(zhì)的檢測(cè)方法。本發(fā)明所述檢測(cè)方法取安立生坦待測(cè)品配制供試品溶液,將供試品溶液稀釋100倍作為對(duì)照品溶液,然后以三氟乙酸水溶液為流動(dòng)相A、以三氟乙酸乙腈溶液為流動(dòng)相B分別進(jìn)行HPLC檢測(cè),按照加校正因子的主成分自身對(duì)照法測(cè)得有關(guān)物質(zhì)的含量。本發(fā)明采用乙腈-水-三氟乙酸梯度洗脫體系,使得安立生坦的色譜峰可以和其他有關(guān)物質(zhì)峰分離度更高,且峰型對(duì)稱性較高,利于有關(guān)物質(zhì)的檢出,具有較高系統(tǒng)適應(yīng)性,同時(shí)在專屬性、定量限、檢測(cè)限、線性范圍以及重復(fù)性上都表現(xiàn)出無(wú)可比擬的優(yōu)勢(shì),具有較高的精密度。
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