納米多孔金屬材料具有納米尺度的三維雙連續(xù)固體-空隙結(jié)構(gòu)，其比表面積大、孔隙率高和孔結(jié)構(gòu)多樣的特點(diǎn)使其具有獨(dú)特的物理、化學(xué)和機(jī)械性能，在催化[1,2]、傳感[3~5]、污水處理[6,7]以及超級電容器[8]等領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用 制備納米多孔金屬材料的方法，如金屬有機(jī)沉積法和模板法等的操作難度大，且耗時較長[9,10] 與這些方法相比，化學(xué)與電化學(xué)脫合金法的操作簡單且可控性強(qiáng)等，可用于選擇性溶解活性組分制備納米多孔金屬 目前，用電化學(xué)脫合金法能選擇性溶解Au-Ag單相合金中的金屬Ag制備納米多孔Au[11~14]，還能制備納米多孔Pt[15~17]、Ag[18,19]和Pd[20]等貴金屬納米多孔材料 但是，貴金屬的價格高昂，而Cu[21]和Ni[22,23]等非貴金屬體系納米多孔材料的價格低廉、易于回收且環(huán)境友好 其中用Cu-Al[24]、Cu-Zn[25]、Ti-Cu[26]等非貴金屬體系脫合金處理制備的納米多孔Cu備受關(guān)注 Xu等[27]報道，納米多孔Cu對有機(jī)小分子的氧化具有優(yōu)異的催化活性和穩(wěn)定性 這意味著，過渡族金屬納米多孔材料在燃料電池和電化學(xué)等領(lǐng)域有極大的應(yīng)用潛力 Fe是價格便宜、儲備豐富的過渡金屬元素，可用于制備具有催化性能的納米多孔材料[28~31] Fe元素優(yōu)異的電導(dǎo)性，可使電子從催化劑表面快速轉(zhuǎn)移到支撐電極 同時，由Al、Fe等金屬電極、電解質(zhì)和空氣電極組成的金屬-空氣電池具有能量密度高、成本低和結(jié)構(gòu)緊湊等特點(diǎn)，引起了極大的關(guān)注[32] 而對于該電池體系中的電極材料，三維多孔結(jié)構(gòu)的催化劑負(fù)荷高、催化劑和電解質(zhì)之間的接觸面積大[33]，能顯著提高其催化反應(yīng)活性和反應(yīng)動力學(xué) 因此，低成本、高自然豐度且環(huán)境友好的納米多孔Fe可有效增強(qiáng)電化學(xué)氧化還原反應(yīng)，作為金屬-空氣電池體系中的電極材料具有巨大的應(yīng)用潛力 鑒于此，本文使用在773~833 K熱處理的Fe76Si9B5P10非晶合金為前驅(qū)體，用脫合金法在H2SO4溶液中自然脫合金制備納米多孔Fe-Si-B-P結(jié)構(gòu)，在堿性電解質(zhì)中研究納米多孔Fe-Si-B-P的電化學(xué)性能并探討其脫合金機(jī)制和高電化學(xué)活性的原因 1 實(shí)驗(yàn)方法1.1 納米多孔Fe-Si-B-P條帶的制備 將實(shí)驗(yàn)用純度高于99.9%的Fe、Si、B和Fe-P中間合金在高純氬氣氛中進(jìn)行電弧熔煉，制備出設(shè)計(jì)成分為Fe76Si9B5P10的