一種C/C?SiC?Mo4.8Si3C0.6復(fù)合材料的制備方法，將仲鉬酸銨置于350～400℃熱處理1～2h后分散于水中，并加入十二烷基硫酸鈉，得到混合物A；將密度為0.8～1.2g/cm3的多孔C/C試樣放入混合物A中，于160～200℃下微波水熱反應(yīng)1～3h，經(jīng)硅溶膠浸泡后干燥，在1400～1600℃熱處理1～3h；再采用熱梯度化學(xué)氣相沉積于1100℃致密化，60～80h并石墨化處理。本發(fā)明制備的C/C?SiC?Mo4.8Si3C0.6復(fù)合材料界面結(jié)合良好，具有良好的高溫性能，可作為優(yōu)抗燒蝕材料。該制備方法反應(yīng)溫度較低，過程簡(jiǎn)單，重復(fù)性高，無污染。