一種碳/碳復合材料表面復合陶瓷涂層的制備方法，屬于航空航天技術領域，具體步驟為：按物質的量比取Si，SiC和MoSi2粉混合，并按配比加入粘結劑，充分混合形成混合物；向混合物中加入去離子水調成粘稠狀的懸濁液，靜置后再次攪拌均勻，將懸濁液均勻涂覆在C/C復合材料表面，形成預涂層；經(jīng)風干預烘干處理，形成表面涂有SiC?MoSi2預涂層的碳/碳復合材料試樣，放入模具中進行煅燒，SiC?MoSi2預涂層與碳/碳復合材料基體發(fā)生化學反應，制得碳/碳復合材料表面SiC～MoSi2復合陶瓷涂層。該發(fā)明制得的碳/碳復合材料表面SiC～MoSi2復合陶瓷涂層經(jīng)掃描電鏡和金相顯微鏡測試與基體結合緊密，且具有較好的抗氧化和耐燒蝕性能。