本發(fā)明公開了一種含氮空位的g?C3N4/C復合材料的制備方法，該包括以下步驟：將含氧酸與三聚氰胺前體與無水乙醇混合，并通過行星球磨分散，所得樣品經(jīng)過干燥，并研磨后即得到催化劑前驅(qū)體。將前驅(qū)體在管式爐中煅燒，所得樣品研磨后即為氮空位g?C3N4/C復合材料。本發(fā)明制得的氮空位的g?C3N4/C復合材料對光催化固氮反應有著優(yōu)異的催化性能。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的制備方法，其原料來源廣泛，制備工藝簡單，催化劑氮空位含量高，可有效提升光催化固氮效率。