本發(fā)明涉及一種三氧化鉬/聚苯胺層狀復(fù)合材料的制備方法，該方法先在無水乙酸中合成苯胺單體插層三氧化鉬復(fù)合物，然后150℃下引發(fā)苯胺單體聚合即可得到三氧化鉬/聚苯胺層狀復(fù)合材料。所制備的三氧化鉬/聚苯胺層狀復(fù)合材料具規(guī)則有序?qū)訝罱Y(jié)構(gòu)，平均層間距為1.127nm，熱穩(wěn)定性較高。特點(diǎn)在于使用十二烷基胺改性后MoO3為中間體，插層過程無需還原鉬；單體插層時(shí)以無水乙酸為溶劑，整個(gè)反應(yīng)在非水體系中進(jìn)行；在聚合階段使用空氣為引發(fā)劑，不引入其他雜質(zhì)離子，產(chǎn)物純度高，提高了產(chǎn)品的品質(zhì)。