本發(fā)明涉及一種二氧化鋯-鈮耐高溫層狀復(fù)合材料的制備方法，包括的步驟：鈮片的前處理、鋯等離子注入、溶膠凝膠法在鈮片表面提拉二氧化鋯膜和高溫?zé)Y(jié)。本發(fā)明采用真空金屬等離子注入技術(shù)，將鋯金屬元素按照一定能量和劑量注入到經(jīng)過(guò)酸洗刻蝕處理的鈮金屬試片中，解決鈮和二氧化鋯原子大小和熱膨脹系數(shù)等差異很大導(dǎo)致二氧化鋯膜容易開(kāi)裂的問(wèn)題；采用鋯溶膠凝膠溶液垂直提拉法在鈮金屬試片上覆蓋二氧化鋯膜；鈮+二氧化鋯薄膜共同高溫退火燒結(jié)制備二氧化鋯-鈮層狀復(fù)合材料。該復(fù)合材料直接將鈮和二氧化鋯層狀復(fù)合，保留了二者耐高溫的特性，在高溫領(lǐng)域具有很好的應(yīng)用潛力。