本發(fā)明公開了一種活性炭纖維負(fù)載有序介孔二氧化硅復(fù)合材料的制備方法，在活性炭纖維材料的基礎(chǔ)上進(jìn)行優(yōu)化，以粘膠基活性炭纖維為前驅(qū)體，分別將MCM?41和SBA?15兩種二氧化硅分子篩材料通過(guò)水熱晶化合成法將其負(fù)載到活性炭纖維上，然后在氮?dú)鈼l件下進(jìn)行高溫焙燒，在富含微孔的活性炭纖維表面產(chǎn)生一定數(shù)量的介孔，制得活性炭纖維微介孔復(fù)合材料，該材料具有較大的比表面積和豐富的介孔和微孔，能作為一種新型的液相中大分子吸附材料。