本發(fā)明屬于核反應堆用材料領域，具體公開了一種中子慢化用Al/AlF3復合材料及其制備方法。所述制備方法包括如下步驟：將AlF3、Al粉按質量比1 : 1～9 : 1稱料混合，再加入燒結助劑并球磨、篩分；將粉料裝入熱壓模具，于燒結爐中對熱壓模具進行熱壓燒結；升溫至最高燒結溫度后保溫一段時間，保溫完成后冷卻，制得所述中子慢化用Al/AlF3復合材料。本發(fā)明中采用純度高、顆粒小的粉料，配合球磨工藝充分混合物料，在低于金屬鋁熔點的溫度進行熱壓燒結，避免了成分的偏聚，制備的慢化材料成分均勻、雜質含量少，材料致密度在2.6g/cm3以上，能滿足核材料的高標準要求。