本發(fā)明公開了一種醋酸纖維素基復合氣凝膠及其制備方法和用途。制備方法包括如下步驟：(1)將醋酸纖維素納米纖維與氧化劑水溶液混合，得到混合液；(2)向混合液中加入表面改性物質(zhì)，在0～90℃下反應(yīng)，得到醋酸纖維素基復合材料；(3)將醋酸纖維素基復合材料進行冷凍干燥，得到醋酸纖維素基復合氣凝膠；其中，表面改性物質(zhì)選自芳香胺、吡咯和聚3,4?乙烯基二氧噻吩中的一種或多種；表面改性物質(zhì)的體積與醋酸纖維素納米纖維的質(zhì)量之比為(5～25)μL:(0.5～2)g。本發(fā)明的制備方法可以獲得對Cr(VI)離子具有較高的吸附效率和吸附容量的醋酸纖維素基復合氣凝膠。