本發(fā)明屬于電催化劑制備領(lǐng)域，涉及一種同軸碳納米管/多金屬氧酸鹽/導(dǎo)電聚合物電催化劑的制備方法，包括：以可溶性金屬鹽作為金屬源，雙磷酸酯衍生物為配體，進行水熱或溶劑熱反應(yīng)，洗滌、離心、干燥，得到多金屬鹽酸鹽POM；將表面活性劑對內(nèi)層碳管載體進行處理，得到改性內(nèi)層碳管載體；將所述改性內(nèi)層碳管載體浸漬在所述多金屬鹽酸鹽POM溶液中，洗滌、離心、干燥，得到碳管@POMs納米管；將所述碳管@POMs納米管加入到導(dǎo)電聚合物前驅(qū)體的溶液中，在強氧化劑存在的條件下，進行反應(yīng)，即得。本發(fā)明構(gòu)建一種同軸納米電纜結(jié)構(gòu)的復(fù)合材料，將POMs夾于兩層導(dǎo)電碳材料之間，該結(jié)構(gòu)將大大改善材料的傳質(zhì)性能，同時保證POMs穩(wěn)定性和暴露充足的反應(yīng)活性位點。