本發(fā)明屬于過渡金屬硫化物-碳材料技術(shù)領(lǐng)域，具體為一種二硫化鎢/碳納米纖維/石墨烯復(fù)合材料及其制備方法。本發(fā)明的制備方法包括：通過靜電紡絲制備得到聚丙烯腈納米纖維膜，經(jīng)過溶液浸泡法在聚丙烯腈納米纖維上包裹氧化石墨烯，再通過高溫碳化制備得到碳納米纖維/石墨烯復(fù)合膜，最后通過一步溶劑熱法在碳納米纖維/石墨烯上原位生長二硫化鎢納米片。本發(fā)明所制備的石墨烯/碳納米纖維具有化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、導(dǎo)電性好、力學(xué)性能優(yōu)良等優(yōu)點(diǎn)，可作為一種理想的高性能電催化材料，以及鋰離子電池和太陽能電池等新能源器件的電極材料。