本發(fā)明公開了一種金屬氧化物/碳互插層二維復(fù)合材料及其制備方法與應(yīng)用。該金屬氧化物/碳互插層二維復(fù)合材料包括金屬氧化物層和位于金屬氧化物層之間的碳層，碳層與金屬氧化物層相互穿插；金屬氧化物/碳互插層二維復(fù)合材料的層與層之間基本重疊排列，或者層與層之間交錯排列；金屬氧化物/碳互插層二維復(fù)合材料單元厚度為0.5?5nm。該材料可以大幅提高金屬氧化物內(nèi)部的電子傳輸，也提高了兩種二維材料的接觸面積和比表面積，有利于催化、吸附、以及表面儲能，是一種潛在的新能源材料。