本發(fā)明公開了一種鉑鈷合金催化劑的制備方法，屬于新能源材料與應(yīng)用技術(shù)領(lǐng)域。該制備方法首先將含有鈷前體的C2?C6的二元醇和/或C3?C6的三元醇溶液滴加到導(dǎo)電碳載體的C2?C6的二元醇和/或C3?C6的三元醇溶液中，在適當(dāng)?shù)臈l件下得到CoOx/C前體，然后繼續(xù)加入Pt前體的C2?C6的二元醇或C3?C6的三元醇溶液，調(diào)整反應(yīng)條件將Pt還原獲得CoOx@Pt/C中間體，經(jīng)過濾、洗滌、烘干后，獲得PtCoOx/C催化劑中間體；最后在還原性氣氛中升溫活化獲得PtCo/C合金。該方法制備的Pt/Co相對含量可調(diào)控，PtCo納米顆粒平均粒徑小，尺寸分布窄，均勻分散在碳載體表面，無明顯團聚現(xiàn)象，催化反應(yīng)活性高，可用于燃料電池、電化學(xué)傳感器、金屬空氣電池等領(lǐng)域。