本發(fā)明公開了一種一步法制備二硫化鉬納米花球/還原氧化石墨烯復(fù)合氣凝膠的方法，屬于新能源納米功能材料技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明制備的二硫化鉬花球/還原氧化石墨烯復(fù)合氣凝膠采用一步水熱法避免使用有機(jī)前軀體、表面活性劑及犧牲模板，以氧化石墨烯為前軀體合成還原氧化石墨烯氣凝膠作為骨架；在氣凝膠骨架上原位自組裝合成均一的二硫化鉬納米花球，得到二硫化鉬納米花球/還原氧化石墨烯復(fù)合氣凝膠結(jié)構(gòu)。該方法制備的具有層次分明的孔隙度和穩(wěn)定框架的復(fù)合氣凝膠有效解決石墨烯堆疊團(tuán)聚比表面積減少及二硫化鉬納米花球團(tuán)聚活性位點降低嚴(yán)重影響其性能的缺陷。本發(fā)明的制備方法簡單，成本低，結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，在電化學(xué)儲能催化及吸附等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。