一種納米銻/三氧化二銻異質結@石墨烯及其制備方法和應用，屬于納米復合功能材料的應用領域，其制備工藝包括：先以酒石酸銻鉀、稀鹽酸、檸檬酸、氫氧化鈉為原料混合攪拌得到均勻透明溶液；再對溶液進行除水干燥得到前軀體；最后將樣品前軀體進行置于管式爐中，氮氣下熱處理，沖洗抽濾，烘干即得到納米銻/氧化銻異質結@石墨烯材料。本發(fā)明制備的納米銻/三氧化二銻異質結@石墨烯作為鋰離子負極材料具有高比表面積、優(yōu)秀力學和電學性能，且具有一定的阻燃性能，不僅能夠很好抑制充放電材料過度膨脹，而且具有良好鋰離子傳導能力，表現(xiàn)出優(yōu)秀儲鋰性能。本發(fā)明成本低、工藝簡單、重復性好、安全性能高，適合在商業(yè)化中推廣使用。