本發(fā)明公開(kāi)了一種新型耐熱、耐腐蝕的高分子量聚芳硫醚砜的制備方法，涉及高分子材料領(lǐng)域，以硫化鈉、4, 4’?二氯二苯砜為原料，以氯化鋰和醋酸鈉為催化劑，以N?甲基吡咯烷酮為溶劑，以氫氧化鈉為助劑，其生產(chǎn)的具體工藝流程依次包括預(yù)聚合、4, 4’?二氯二苯砜溶液的配制、再聚合、析出，以及洗滌、過(guò)濾、干燥和包裝等，最終得到聚芳硫醚砜產(chǎn)品；本發(fā)明采用預(yù)聚合和再聚合的方法，低壓下就可達(dá)到較高的聚合溫度，低壓聚合法，降低了操作危險(xiǎn)性，同時(shí)大幅度降低了生產(chǎn)成本；本發(fā)明采用氯化鋰和醋酸鈉為催化劑，使得聚芳硫醚砜樹(shù)脂的合成周期縮短，能耗降低；此外，本發(fā)明還采用水對(duì)聚芳硫醚砜樹(shù)脂進(jìn)行析出處理，析出成本低、效果好，產(chǎn)品顆粒更均勻。