本發(fā)明屬于無機材料的制備領域，具體涉及一種二維層狀TiO2@Ti3C2電極材料及其制備方法。該方法的具體步驟為：將氫氟酸和強氧化劑按一定比例混合，在冰水浴中攪拌并緩慢加入Ti3SiC2，待攪拌一段時間后撤除冰水浴，室溫下繼續(xù)攪拌，經(jīng)過洗滌干燥獲得Ti3C2材料；將上述得到的Ti3C2材料置于反應釜中，水熱之后，再經(jīng)過洗滌干燥即可得到TiO2@Ti3C2電極材料。該方法制備得到的TiO2@Ti3C2電極材料具有很好的層狀結構，比表面積高，用作鋰離子電池電極材料時，表現(xiàn)出高的比容量且具有優(yōu)異的循環(huán)壽命。本發(fā)明制備方法簡單、易于操作、重復性好。