一種硫酸烷基酯的制備方法，以亞硫酸烷基酯為原料，摻雜TiO2為催化劑，與氧化劑經(jīng)過(guò)光催化氧化反應(yīng)后，得到含對(duì)應(yīng)的硫酸烷基酯的混合液；混合液經(jīng)過(guò)離心、超濾、濃縮、重結(jié)晶得到高純的硫酸烷基酯。本發(fā)明有催化劑價(jià)廉、易回收重復(fù)使用、工藝過(guò)程三廢少的特點(diǎn)。所得的產(chǎn)品純度大于99％，重金屬離子含量低于20ppm，未檢出氯、硫酸根離子，可以作為添加劑應(yīng)用于鋰電池電解液中。