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醋酸烏利斯他中間體的合成方法

820   編輯:管理員   來(lái)源:中冶有色網(wǎng)  
2023-03-19 00:22:05
一種醋酸烏利斯他中間體的合成方法,所述合成方法包括以下步驟:1)氰基反應(yīng)3?縮酮物(I)溶解于乙酸乙酯,加入丙酮氰醇,三乙胺反應(yīng)得17?氰醇物(II);2)保護(hù)反應(yīng),17?氰醇物(II)濕品,加入二氯甲烷,咪唑,硅烷化試劑,在20~25℃保溫至原料反應(yīng)完全,得保護(hù)物(III),3)甲基化反應(yīng),保護(hù)物(III)濕品,加入醚類溶劑,控溫?10~5℃,滴加甲基鋰溶液,控溫?40~5℃反應(yīng)至原料反應(yīng)完全,得甲基化物(IV?1)溶液,4)縮酮反應(yīng)甲基化物(IV?1)溶液加入乙二醇,原甲酸三乙酯,對(duì)甲苯磺酸(PTS),在20~25℃保溫反應(yīng)至原料反應(yīng)完全,得雙縮酮物(V)。
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