本發(fā)明公開了一種自支撐雙金屬CoNi?MOF納米陣列復(fù)合催化劑的制備方法以及基于該催化劑在電化學(xué)氮還原的應(yīng)用，屬于納米復(fù)合材料、電化學(xué)催化技術(shù)領(lǐng)域。其主要步驟是以2，6?吡啶二羧酸、硝酸鎳、氫氧化鋰、過硫酸銨為原料，制得鈷片負(fù)載Co?MOF的納米陣列復(fù)合材料；將該納米陣列復(fù)合材料浸漬到硝酸鎳?乙醇溶液制得自支撐雙金屬CoNi?MOF納米陣列復(fù)合催化劑。該催化劑制備所用原料成本低廉，制備工藝簡單，反應(yīng)能耗低，具有廣闊的工業(yè)應(yīng)用前景。該催化劑用于高效電催化氮還原反應(yīng)，具有良好的電化學(xué)固氮活性。