本發(fā)明涉及氣凝膠及電磁吸波材料領域，具體為一種MXene／纖維素復合氣凝膠的制備方法。首先將MAX相陶瓷粉末加入一定比例調配的氟化鋰、鹽酸及氫氟酸的混合水溶液中進行刻蝕得到MXene納米粉末。采用纖維素溶膠法，將纖維素粉末加入一定比例的氫氧化鈉和尿素的混合水溶液中，降溫至零下12℃制備得到透明的纖維素混合溶液。保持該溫度，將MXene納米粉末加入至纖維素混合溶液中，然后加入適量環(huán)氧氯丙烷充分攪拌進行化學交聯(lián)。提高溫度，將所得到的均勻混合物進行凝膠反應。將凝膠產物進行定向冷凍，再經過冷凍干燥處理得到MXene/纖維素復合氣凝膠。本發(fā)明復合氣凝膠具有低密度、高孔隙率、吸波性能好、吸波頻段寬等特性，使用方便適合大規(guī)模應用于航空航天領域。