本發(fā)明屬于精細(xì)化工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種酮連氮水解制備水合肼的方法，該方法包括在蒸餾塔中水解酮連氮以獲得水合肼的步驟，其特征在于：在該蒸餾塔中加入了膨潤土。所述的膨潤土是指鈉基膨潤土、氫基膨潤土、鋰基膨潤土、鎂基膨潤土中的一種或多種。該方法能夠防止水解蒸餾中液泛的發(fā)生，使酮連氮的水解蒸餾能夠穩(wěn)定地進(jìn)行，同時(shí)，還能抑制副反應(yīng)的發(fā)生，提高水合肼的收率。此外，該方法還具有工業(yè)實(shí)施簡單、經(jīng)濟(jì)效益顯著的特點(diǎn)。