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甲基二氯膦生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的四氯鋁酸鈉的處理方法與流程

597 編輯：中冶有色網(wǎng) 來(lái)源：洪湖市一泰科技有限公司

2023-10-16 13:17:24

1.本發(fā)明涉及工業(yè)副產(chǎn)處理領(lǐng)域，尤其涉及一種甲基二氯膦生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的四氯鋁酸鈉的處理方法。背景技術(shù)： 2.甲基二氯膦是一種重要的有機(jī)化工中間體，廣泛應(yīng)用于農(nóng)藥、醫(yī)藥、阻燃劑等領(lǐng)域，尤其是用來(lái)合成草銨膦的關(guān)鍵中間體甲基亞膦酸二乙酯及甲基亞膦酸單正丁酯。目前合成甲基二氯膦主要采用以下兩種方法：一、以三氯化膦、氯甲烷和三氯化鋁為原料，加入溶劑，在3kgf壓力下生成絡(luò)合物mepcl4· alcl3,隔絕空氣和潮氣，過(guò)濾去除溶劑和過(guò)量的三氯化膦，得到mepcl4· alcl3固體，再把該固體投入帶攪拌的反應(yīng)釜中，滴加黃磷或者投入鋁粉還原，進(jìn)而得到mepcl2· alcl3，再用氯化鈉解絡(luò)合得到甲基二氯膦和四氯鋁酸鈉；二、以氯甲烷和鋁粉反應(yīng)得到由二氯一甲基鋁、一氯二甲基鋁組成的甲基倍半化合物，再與三氯化磷反應(yīng)得到mepcl2· alcl3后用氯化鈉解絡(luò)合，得到甲基二氯膦和四氯鋁酸鈉。采用上述兩種方法，在最后的解絡(luò)合過(guò)程產(chǎn)生的四氯鋁酸鈉中必然含有少量的有機(jī)膦雜質(zhì)，由于四氯鋁酸鈉極易溶于水且不溶于有機(jī)溶劑，該特性決定了一般的常規(guī)手段難以對(duì)其進(jìn)行進(jìn)一步的純化，若作為危廢處置則成本極其高昂，且該部分資源無(wú)法回收造成極大的浪費(fèi)。如何使該部分資源得到有效的回收利用是行業(yè)目前急需解決的關(guān)鍵問(wèn)題。 3.專利cn104445323a公開了一種活性氧化鋁多孔吸附材料的制備方法，具體公開了包括以下步驟：先將固體四氯鋁酸鈉用過(guò)量的乙醇水溶液溶解水解，過(guò)濾回收不溶性的氯化鈉；再向所得溶液中加入適量的水，得到不溶于乙醇的六水合三氯化鋁；然后對(duì)六水合三氯化鋁依次進(jìn)行氨水反應(yīng)、老化、凝膠、焙燒等處理，得到活性氧化鋁多孔吸附材料。上述制備方法工藝復(fù)雜，需額外引入大量的有機(jī)溶劑和氨水，得到的產(chǎn)品附加值不高。 4.專利cn105502326a公開了一種利用甲基二氯膦生產(chǎn)廢棄物制備三聚磷酸鋁的方法，具體公開了以氯甲烷、三氯化鋁和三氯化磷為原料，反應(yīng)生成的絡(luò)合物在鋁粉的催化下還原，蒸出產(chǎn)物甲基二氯化磷后的廢棄物中加入磷酸或磷酸鹽，在250～450℃的高溫下發(fā)生縮合反應(yīng)，反應(yīng)完成后，洗滌、干燥、微粉碎，得到三聚磷酸鋁產(chǎn)品。上述方法在高溫反應(yīng)之前未進(jìn)行鋁和鈉的分離，不僅造成高溫反應(yīng)中需要加入大量的磷酸或磷酸鹽，增加了處理成本，能耗高，并且得到的產(chǎn)品為磷酸鈉鹽和三聚磷酸鋁的混合物，分離困難無(wú)實(shí)際經(jīng)濟(jì)價(jià)值。

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