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五氯化磷的制備方法與流程

447   編輯:中冶有色網(wǎng)   來源:上海綠麟達新材料科技有限公司  
2023-10-23 13:51:50
1.本發(fā)明屬于化工領域,尤其涉及一種五氯化磷的制備方法。 背景技術: 2.五氯化磷主要用作氯化劑,高純度五氯化磷主要用于醫(yī)藥中間體及六氟磷酸鋰的合成。目前五氯化磷的生產(chǎn)大多采用傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝,以三氯化磷、氯氣等為原料,在攪拌式反應釜中先注入一定量的液體三氯化磷,再通入氯氣。 3.傳統(tǒng)工藝存在的問題主要在以下幾個方面: 4.(1)反應熱難以消散,這常常導致局部過熱,有害于反應產(chǎn)物的正常排放和原料的有效利用。us4335085采用外冷以及三氯化磷的蒸發(fā)來去除反應熱,五氯化磷質(zhì)量差,含有部分未反應的三氯化磷。 5.(2)五氯化磷易凝結(jié)在反應釜內(nèi),造成出料困難,設備易腐蝕、損壞。為了解決該問題,us1906440采用磷酰氯作為溶劑,但是殘余溶劑難以去除。us4265865采用在熔融的五氯化磷存在下,發(fā)生反應,將作為熔體的反應產(chǎn)物從反應器中排出,該方法中為了保持五氯化磷的熔融狀態(tài),必須保持在1.05~30巴的壓力以及160~250℃的溫度下。us3995013發(fā)現(xiàn)三氯化磷是制備五氯化磷的理想的反應介質(zhì),該方法采用不足量的氯與三氯化磷反應,再將所得混合物冷卻后進行分離來獲得純的五氯化磷,操作繁冗。 6.(3)產(chǎn)品粗糙,含有必須破碎的不規(guī)則的塊狀產(chǎn)品。cn102897728b在五氯化磷被轉(zhuǎn)變?yōu)楣滔嗪?,再調(diào)整攪拌器轉(zhuǎn)速,期望獲得顆粒狀的五氯化磷產(chǎn)品。 7.(4)反應物之間接觸面積小,反應不完全,產(chǎn)品收率低,且難以生產(chǎn)出高純度的五氯化磷。cn100393614c采用三氯化磷與氯氣以氣-氣對流方式進行反應,增大了反應物之間的接觸面積,但是該方法中反應熱不易控制,且需要將反應產(chǎn)物升華來提高其純度,耗費能源且操作復雜。 8.cn112919439a公開了一種連續(xù)制備高純五氯化磷的方法,包括以下步驟:(1)制備由氯氣和惰性氣體組成的混合氣體;(2)將液態(tài)三氯化磷霧化后,與所述混合氣體進行混合反應,得到固態(tài)高純五氯化磷;(3)混合反應后所產(chǎn)生的尾氣進行回收,返回步驟(1)用于制備混合氣體。該方案采用惰性氣體充當載氣,攜載氯氣與霧化后的三氯化磷進行混合反應,可以降低氯氣與三氯化磷的反應程度,并通過惰性氣體將反應產(chǎn)生的熱量帶走,最終通過溫度控制克服溫度波動大和副反應增多的問題,但是該方案需要引入惰性氣體,三氯化磷利用率有待進一步提高。 技術實現(xiàn)要素: 9.本發(fā)明的目的在于解決上述
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