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精餾分離提純氟化氫、五氟化磷和氯化氫混合氣體的設備及其方法與流程

809   編輯:中冶有色網(wǎng)   來源:上海協(xié)柯環(huán)保設備有限公司  
2023-10-19 16:17:12
1.本發(fā)明涉及六氟磷酸鋰制造中產(chǎn)生的氟化氫、五氟化磷和氯化氫混合氣體分離純化的方法,具體為五氟化磷和氟化氫與氯化氫,氟化氫與五氟化磷精餾方法。 背景技術: 2.六氟磷酸鋰是新能源電池電解液的材料,市場需求日益旺盛。通常六氟磷酸鋰制造可以用如下反應式描述:pci5+5hf+lif=lipf6+5hci。 3.實際生產(chǎn)中,六氟磷酸鋰是按二步反應來操作的。第一步五氯化磷在-20℃下與無水氟化氫反應,生成中間產(chǎn)物五氟磷酸和氯化氫,生成五氟化磷在-20℃溫度下與氯化氫形成白色固體六氟磷酸,當溫度升到-10℃以上時,六氟磷酸又分解成五氟化磷和氟化氫。第二步五氟化磷與溶解在無水氟化氫中的氟化鋰反應,生成六氟磷酸鋰。即: 4.第一步:pci5+5hf=pf5+5hci 5.pf5+hf=hpf6 6.第二步:pf5+lif=lipf6 7.由此可見,在第一步反應過程中,為了使反應充分,通常過量通入氟化氫以及生成一份五氟化磷會產(chǎn)生五份氯化氫,大量的氟化氫、五氟化磷和氯化氫混合尾氣由此產(chǎn)生。這些三元混合氣是有毒有害氣體,需作無害化處理后才能排放至大氣環(huán)境中。常規(guī)的方法是將氟化氫和氯化氫氣體吸收成含氟鹽酸或作為廢水處理。但是將氟化氫、五氟化磷和氯化氫尾氣分離提純,廢物利用,變廢為寶將是一種更好的選擇。cn12206631a公開了氟化氫和氯化氫尾氣冷凝回收裝置及工藝,通過液氮冷凝器將尾氣中的氟化氫冷凝成液體回收利用,氣態(tài)氯化氫則通過氧化鋁吸附提純成高純氯化氫氣體產(chǎn)品。另外,cn886337a公開了以30-60bar下的加壓蒸餾為特征的五氟化磷和氯化氫二元混合氣體的分離方法,此方法能將沸點非常接近難以精餾分離的五氟化磷(沸點-84.6℃@1bar)和氯化氫(沸點-84.1℃@1bar)分開,但能耗和設備投資都很高,不是一條經(jīng)濟的技術路線,而且,它只針對從五氟化磷和氯化氫二元混合氣體富集提純五氟化磷,未涉及到分離后氯化氫的純度以及用途,因此,它并不完全適用氟化氫、五氟化磷和氯化氫三元混合尾氣的精餾分離提純。 8.想要實現(xiàn)氟化氫、五氟化磷和氯化氫三元混合尾氣精餾分離提純,有幾個技術難點亟需解決。 9.(1)理論上生成1摩爾的五氟化磷或六氟磷酸鋰就會產(chǎn)生5摩爾的氯化氫,三元混合物中氯化氫含量占比最大。加壓精餾在保證五氟化磷的純度的同時,應兼顧氯化氫的純度,將氯化氫含氟量控制在20
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