本發(fā)明公開(kāi)一種基于多元金屬有機(jī)框架化合物制備Zn?Co?S復(fù)合材料的方法，所述Zn?Co?S復(fù)合材料是以多元金屬有機(jī)框架化合物為前驅(qū)體，然后經(jīng)分步高溫?zé)崽幚碇苽涠桑ㄟ^(guò)控制反應(yīng)前驅(qū)體中鋅鹽和鈷鹽的添加比例、添加順序以及分步煅燒過(guò)程中的煅燒溫度、煅燒時(shí)間、硫化條件，調(diào)節(jié)Zn?Co?S異質(zhì)結(jié)構(gòu)的組成、結(jié)構(gòu)、及尺寸，由此制得結(jié)構(gòu)穩(wěn)定、組成可調(diào)、形貌及尺寸可控的Zn?Co?S復(fù)合材料。本發(fā)明所述制備條件溫和，操作簡(jiǎn)單，重復(fù)性好，可以大規(guī)模生產(chǎn)，所得的Zn?Co?S復(fù)合結(jié)構(gòu)在鋰離子電池和電催化等領(lǐng)域均具有很好的應(yīng)用前景。