一種低溫條件下水熱合成二硫化鉬納米片的方法，屬于二硫化鉬薄層材料的技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明要解決現(xiàn)有水熱合成二硫化鉬納米片方法存在大量雜質(zhì)、二硫化鉬層間距較小等技術(shù)問題。本發(fā)明的方法：一、將鉬酸銨粉末和硫脲粉末溶解于去離子水中，磁力攪拌；二、然后滴加氨水調(diào)節(jié)pH值至9～10，再轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯內(nèi)襯的反應器中，密封；三、然后置于不銹鋼高壓釜內(nèi)，在145℃～185℃條件下反應20h～28h，冷卻至室溫，得到黑色粉末；四、然后分散于氨水中，離心；五、重復步驟四的操作至少3次；六、然后超聲分散在無水乙醇中，再離心；七、重復步驟六的操作至少3次；八、預凍后真空干燥。本發(fā)明可作為鋰離子電池高性能的負極材料。